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一、銠精煉工藝簡(jiǎn)介：所有鉑族金屬的氯配合物中，Rh（Ⅲ）的配合物H₃RhCl₆較穩(wěn)定，不像其他貴金屬能利用其不同價(jià)態(tài)配合物的性質(zhì)差異與其他金屬雜質(zhì)分離。銠的精煉方法多基于改變配位基，形成不同性質(zhì)、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的特殊配合物與其他貴賤金屬雜質(zhì)分離。精煉過(guò)程中包括純銠化合物制備和制取純金屬兩個(gè)階段。制備純銠化合物的方法很多，但都不是特別有效且精煉回收率不很高，沒(méi)有定型的流程。因此關(guān)于銠化合物和配合物性質(zhì)的研究、精煉技術(shù)的完善至今仍是鉑族金屬冶金中的熱點(diǎn)問(wèn)題。

銠的精煉都在溶液 中進(jìn)行，粗金屬銠須先溶解，方法有硫酸氫鈉熔融-稀硫酸浸出，中溫氯化焙燒-稀鹽酸浸出，預(yù)處理活化-王水溶解，電化溶解等，獲得不沌的H₃RhCl₆溶液。上述溶解方法皆需要高溫設(shè)備，操作過(guò)程復(fù)雜，周期長(zhǎng)，有時(shí)需反復(fù)多次才能溶解完全。因此精煉過(guò)程中有一個(gè)原則，得到的銠溶液或化合物沉淀，在沒(méi)有確認(rèn)其純度達(dá)到要求時(shí)，不能輕易將其轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘傩螒B(tài)。同時(shí)盡早根據(jù)市場(chǎng)需求將其生產(chǎn)為化合物產(chǎn)品。

二、純氯銠酸（鹽）制備：制備純度較高的氯銠酸或其鹽類化合物是銠精煉的基本步驟。主要有亞酸鈉配合、氨配合、亞硫酸銨配合、萃取和離子交換等方法，有時(shí)需要多種方法聯(lián)用。

亞硫酸銨配合-氨配合法：含Rh約50g/L的氯銠酸鈉溶液，用稀堿液調(diào)pH=1～1.5，按體積比1:0.75加人25%的亞硫酸溶液，煮沸并控制pH=6.4,沉淀出乳白色的三亞硫酸配銘酸銨:

Na₃RhCl₆+3(NH₄)₃SO₃=(NH₄)₃Rh(SO₃)₃↓ +3NH₄Cl +3NaCI

銥不生成類似的沉淀,殘留在溶液中。過(guò)濾后的銠化合物沉淀用純水洗滌，再加人濃鹽酸煮沸溶解,轉(zhuǎn)化為氯銠酸銨沉淀:

(NH₄)3Rh(SO₃)₃+6HCl=(NH₄)3RhCl₆↓+3SO₂ +3H₂O

亞硫酸銨沉淀精制一次，可分離溶液中大部分銥，但銠回收率僅約95%。獲得的氯銠酸銨可繼續(xù)用氨配合凈化,沉淀出二氯化五氨氯配銠:

(NH₄)₃RhCl₆+5NH₃·H₂O=[Rh(NH₃)₅CI]Cl₂↓ +3NH₄Cl +5H₂O

氨配合時(shí)銥同時(shí)水解為Ir(OH)₃。過(guò)濾后的沉淀用NaCl溶液洗滌，再加入NaOH溶液溶解佬的化合物。過(guò)濾分離Ir(OH) 沉淀后，銠溶液加人HCI酸化,再加入HNO₃轉(zhuǎn)變?yōu)閇Rh(NH₃)₅CI](NO₃)₂化合物,煮沸濃縮，加HCl 破壞趕硝,轉(zhuǎn)變?yōu)槁茹櫵崛芤骸?/p>